Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций




Скачать 87.34 Kb.
НазваниеМетодические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций
Дата конвертации18.10.2013
Размер87.34 Kb.
ТипМетодические указания
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ОКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2905-83



СО

М=28,01


Окись углерода - бесцветный газ без запаха и раздражающих свойств. Плотность 0,967. Т.кип. - 190 °С, т.пл. - 205 °С. Вес 1 л газа при 0 °С и 760 мм рт.ст. 1,25 г. Малорастворим в воде, растворим в этиловом спирте, хлористом метилене, в соляной кислоте. Пределы воспламеняемости в смеси с воздухом 12,5-74% по объему.


1. Характеристика метода


Определение основано на использовании метода реакционной газовой хроматографии, который включает: отделение окиси углерода от сопутствующих компонентов на колонке с молекулярными ситами, конверсию окиси углерода до метана на никелевом катализаторе и детектирование последнего пламенно-ионизационным детектором.


Отбор проб проводится без концентрирования.


Предел измерения - 0,0002 мкг в анализируемом объеме пробы.


Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при вводе 2 мл воздуха).


Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 300 мг/м.


Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.


Метод специфичен для окиси углерода. Определению не мешают другие вещества, присутствующие в пробе.


Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе 20 мг/м.


2. Реактивы, растворы и материалы


Молекулярные сита марки СаА, ТУ 38401 231-78, фракция 0,250,5 мм.


Аскарит, ТУ 6-09-4128-75.


Проволока нихромовая марки X20H80, ГОСТ 12766-67, диаметром 0,150,25 мм.


Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72, водород, ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами.


Баллоны с аттестованными градуировочными смесями окиси углерода в воздухе с концентрациями от 10 до 40 мг/м (выпускает Балашихинский кислородный завод по ТУ 6-21-31-78).


3. Приборы и посуда


Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.


Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м и диаметром 3 мм.


Реактор - U-образная трубка из нержавеющей стали длиной 0,35 м и диаметром 3 мм (рис.1).


Аспирационное устройство.


Пипетки газовые, емкостью 250 и 500 мл.


Поглотительный патрон длиной 0,2 м и диаметром 4 мм.


Шприцы цельностеклянные, емкостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.


Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.


Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.


Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.


Секундомер, ГОСТ 5072-57.


Набор сит "Физприбор".


4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха


Воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха.


Условия анализа


Приготовление насадки для хроматографической колонки.


Для приготовления адсорбента молекулярные сита СаА измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,250,5 мм, прокаливают при 350 °С и охлаждают в эксикаторе. Охлажденным адсорбентом механически заполняют колонку.


Для приготовления катализатора нихромовую проволоку нарезают кусочками длиной до 3 мм, прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 2 часов, после чего засыпают в реактор, концы которого закрывают пробками из стекловаты. Реактор устанавливают в испаритель (рис.1), собирают газовую схему (рис.2), выставляют параметры согласно условиям анализа и проводят восстановление катализатора в течение 5-6 часов в токе газа-носителя - водорода. Срок службы катализатора при постоянной работе хроматографа не менее 4-х лет.


Ввод пробы в хроматограф осуществляют краном-дозатором через поглотительный патрон с аскаритом для улавливания кислых газов и паров воды. В случае отбора пробы в газовую пипетку, вытеснение ее в дозу осуществляют насыщенным раствором хлористого натрия.


Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки при условии строгого соблюдения идентичности параметров градуировки и анализа.


Скорость потока газа-носителя (водорода)

40 мл/мин


Скорость потока воздуха

300 мл/мин


Температура термостата колонки

80 °С


Температура реактора

325 °С


Объем дозы

2 мл


Время удерживания окиси углерода

4 мин 12 с


Для нахождения градуировочного коэффициента хроматографируют 5 градуировочных смесей с различной концентрацией окиси углерода в воздухе. Градуировочную смесь не менее 5 раз подают в хроматографическую колонку и на полученных хроматограммах определяют значения высот пиков. Рассчитывают приведенные значения высот пиков по формуле:


, (1)


где: - среднее значение высоты пика;


- масштаб ослабления выходного сигнала.


По полученным данным определяют градуировочный коэффициент по формуле:


; (2)


где: - концентрация окиси углерода в воздухе на входе.


Концентрацию окиси углерода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:


; (3)


где: - градуировочный коэффициент;


- высота пика пробы (приведенная).


Примечание: 1. Концентрации аттестованных градуировочных смесей приведены к стандартным условиям, поэтому при рассчете концентраций окиси углерода в анализируемых пробах отпадает необходимость приведения значения объемов к стандартным условиям.


2. Для периодической проверки правильности выполнения измерений через определенное время на вход прибора подают градуировочную смесь одной определенной концентрации СО, измеряют высоту пика и сравнивают полученное значение с первоначальным , соответствующим концентрации на градуировочной характеристике хроматографа, и составляют соотношение:


; (4)


Если не превышает 1,8 при доверительной вероятности 0,95, то хроматограф можно не переградуировывать. Относительная погрешность градуировки для данной методики составляет 7%, при использовании градуировочных смесей с погрешностью аттестации 5% отн.


Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983


Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси углерода в воздухе рабочей зоны


Вид документа:

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983 N 2905-83


Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР


Статус: Действующий

Тип документа: Нормативно-технический документ


Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год


Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.


Нумерация таблиц сборника сквозная.


В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель

Рисунок 2. Схема подключения реактора


Ссылается на

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 24.10.1975 N 2690

ГОСТ от 24.10.1975 N 427-75


ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80


ГОСТ 17433-80 (СТ СЭВ 1704-79) Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 30.12.1980 N 6076

ГОСТ от 30.12.1980 N 17433-80


ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174

ГОСТ от 28.10.1980 N 9147-80


Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983


На него ссылаются

Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983


Тематики

Основные вредные производственные факторы условий труда, профессиональные заболевания и меры профилактики


Качество воздуха (13.040)


Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)


Атмосфера рабочей зоны (13.040.30)


Государственное регулирование охраны природы и природопользования


Обеспечение экологической безопасности

Похожие:

Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по газохроматографическому измерению концентраций цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрафторэтилена в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по измерению концентраций ддт и его производных
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях. Агрегатное состояние в
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconПредседателя Госкомсанэпиднадзора России Заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических
Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по измерению концентраций адъюванта амиго смесь этоксилированного алкилового эфира фосфорной
Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере...
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по измерению наведённых напряжений на отключённых вл
Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей оргрэс
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по измерению концентрации волокон асбеста в атмосферном воздухе населенных мест мук 666-97
Методика предназначена для определения концентрации взвешенных в атмосферном воздухе
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconМетодические указания по гигиеническому контролю за проектированием
Методические указания предназначены для органов санитарно-эпидемиологической службы
Методические указания по га3охроматографическ0му измерению концентраций iconВременные методические указания к изучению санитарных
Настоящие Методические указания разработаны в соответствии с планом гкнт по проблеме
Разместите кнопку на своём сайте:
Библиотека


База данных защищена авторским правом ©tnu.podelise.ru 2013
обратиться к администрации
Библиотека
Главная страница